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環球法測定軟化點操作規范
一、軟化點定義
一定體積的試樣,在一定重量的負荷下以規定升溫速度加熱,當試樣軟化下垂至一定距離時的溫度,即為該試樣的軟化點。
二、試樣制備
1. 將銅環稍作加熱,放置于預先涂有丙三醇、且溫度適宜的熱金屬板上,立即將熔融均勻的試樣倒入銅環內,直至試樣稍高出銅環上邊緣。
2. 待銅環冷卻至室溫后,用環形夾固定銅環,使用溫熱的刮刀刮去銅環上多余的試樣。刮割時需確保刀面與銅環面齊平,保證試樣表面平整。
3. 若測試對象為低溫煤瀝青,需進行特殊冷卻處理:將裝有試樣的銅環連同金屬板一同放入5℃水浴中冷卻5min,取出刮平多余試樣后,再次放入5℃水浴中繼續冷卻20min。
4. 試樣制備質量要求:銅環內試樣的上、下表面不得出現凹口或氣孔,且需與銅環邊緣保持平齊。若未達到上述要求,應重新制備試樣。
三、儀器調整與準備
1. 調整軟化點測定儀的金屬架:確保金屬架底層的上表面與中層銅環的下表面之間的距離準確為25.4mm。
2. 鋼球質量核查:稱量鋼球質量,其質量需符合(3.50±0.05)g的規定要求,不滿足該要求的鋼球禁止使用。
四、測試操作步驟
1. 將制備好試樣的銅環放入金屬架中層板的圓孔內,依次安裝定位器和符合要求的鋼球。
2. 將裝配好的金屬架放入盛有規定溶液的燒杯中,確保裝置各組成部分表面均無氣泡附著。隨后將溫度計插入中層板的中間圓孔,使溫度計水銀球的下端與銅環的下表面齊平。
3. 將燒杯放置在可控溫封閉電爐或電熱板上,按照標準規定的起始溫度和升溫速度開始均勻加熱。若加熱過程中升溫速度超過或低于規定值,該次試驗結果作廢,需重新進行測試。
五、結果讀取與處理
1. 當試樣因軟化而下垂,剛剛接觸到金屬架底層板時,立即讀取溫度計顯示的溫度,此溫度即為單環試樣的軟化點。
2. 取兩個平行銅環試樣軟化點溫度的算術平均值,作為該試樣的軟化點檢測結果,最終結果需依照相關公式進行規范計算。
3. 平行試驗有效性判定:若兩個銅環試樣的軟化點差值超過0.8℃,則判定平行試驗無效,應重新進行整個測試過程。
