測定pH值的注意事項

一、儀器校正要求

1.  測定前，需按各品種項下規(guī)定，選擇2~3種合適的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正，確保供試品溶液的pH值處于所選標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH范圍之間。

2.  校正操作需遵循以下任一規(guī)范：

• 規(guī)范一：先采用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行自動校正，需使校正后斜率處于90%~105%，漂移值控制在0±30mV或±0.5pH單位之內(nèi)；再選用第三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH值介于前兩種之間，且盡量接近供試品）進(jìn)行驗證，要求儀器示值與驗證緩沖液規(guī)定數(shù)值的差值不大于±0.05pH單位。

• 規(guī)范二：選擇兩種pH值相差約3個單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，先取與供試品pH值較接近的弟 一種進(jìn)行校正（定位），使儀器示值與表列數(shù)值一致；再用第二種緩沖液核對，示值與表列數(shù)值差值應(yīng)不大于±0.02pH單位。若差值超出范圍，需小心調(diào)節(jié)斜率至示值符合第二種緩沖液表列數(shù)值，重復(fù)定位與斜率調(diào)節(jié)操作，直至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液規(guī)定數(shù)值差值≤±0.02pH單位。若仍不達(dá)標(biāo)，需檢查儀器或更換電極后重新校正。

3.  若供試品溶液pH值超出原有標(biāo)準(zhǔn)緩沖液范圍，需重新選擇pH值接近供試品的2~3種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正。

二、樣品與緩沖液相關(guān)要求

1.  配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液及溶解供試品所用的水，必須是新沸過并放冷的純化水。

2.  標(biāo)準(zhǔn)緩沖液通常可保存2~3個月，若發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)渾濁、發(fā)霉或沉淀等異常現(xiàn)象，嚴(yán)禁繼續(xù)使用。

3.  測定高pH值的供試品和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液時，需關(guān)注堿誤差問題，必要時選用適配的玻璃電極進(jìn)行測定。

三、電極操作規(guī)范

每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試品溶液前，需先用純化水充分洗滌電極，再用待更換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試品溶液洗滌；也可在純化水充分洗滌后，將電極表面水分吸盡，再進(jìn)行后續(xù)操作。

四、特殊溶液測定要求

對于弱緩沖或無緩沖作用的溶液，除另有規(guī)定外，測定流程如下：

1. 先用鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，隨后測定供試品溶液，并重取供試品溶液重復(fù)測定，直至1分鐘內(nèi)pH讀數(shù)變化不超過0.05為止；

2. 再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，按上述方法再次測定供試品溶液；

3. 兩次測定的pH讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1，最終以兩次讀數(shù)的平均值作為該溶液的pH值。

五、簡易測定方法

若僅需測量溶液大致pH值，可采用指示劑法或pH試紙法。